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离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐

发布日期(qi): 2015-01-22
浏(liu)览人气(qi): 2149

要:目的 确立离子色谱法检(jian)测香菇中亚硫酸盐含(han)量的样(yang)品处理方法和检(jian)测条件。方法 选用Shodex IC SI-52 4E型分(fen)离柱和3.0 mmol/L 的(de)碳酸钠淋洗液(添加10%色(se)谱(pu)纯甲醇),样品在1 %甲醛溶液的(de)保(bao)护下,经(jing)10 mmol/L 碳酸钠(na)溶液浸(jin)提,0.22μm膜(mo)过滤后,进样(yang)分析检测。结果 在(zai)选定操作条件下,SO32-0.511mg/L浓度范围内有良好的线性(r = 0.99904)。样(yang)品平均加标(biao)回收(shou)率为(wei)80.73 %91.50 %,检出限为(wei)0.05mg/L。结论 与国标法比较(jiao),离子色谱法操作简便、准确度高(gao)、重现性(xing)好。

关键(jian)词:香菇;离子色谱;亚(ya)硫酸盐

1 材料(liao)与方(fang)法

1.1 仪器与试剂 CIC-200型离子色谱仪,电导检测器,自再生抑制器,Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保护柱;超纯水仪;超声仪;高速组织捣碎机;高速离心机。 亚硫酸氢钠(NaHSO3),冰醋酸,甲醛,硫代硫酸钠(Na2S2O3),碘(I2)试剂,淀粉(分析纯);碳酸钠(基准试剂);实验室用水均为电阻率 18.1 M¤的去离子水;样品为市售香菇。

1.2 标准溶(rong)液的配制

准(zhun)确称取2.080 g亚硫(liu)酸氢钠,加入1 mL甲醛稳(wen)定剂,水定容至(zhi)1 000 mL,用GB/T5009.34-2003方法标(biao)(biao)定,存放(fang)于4 ℃冰箱中保存待用。使(shi)用前逐级稀释成(cheng)标(biao)(biao)准(zhun)使(shi)用液。

1.3 样品处(chu)理(li) 样品用高(gao)速组织捣碎机粉(fen)碎,过80目筛,置于(yu)干燥器中备(bei)用。称取(qu)5.0 g已处(chu)理(li)的(de)样品,置于(yu)250 mL带塞锥形瓶中,加入1 mL甲(jia)醛稳定(ding)剂(ji)和50 mL的(de)10 mmol/L 碳酸钠,超声波(bo)提取(qu)30 min,定(ding)容(rong)至100 mL,然后10 000 r/min离(li)心10 min,过滤,取(qu)上清液,过0.22μm滤膜备(bei)用。 1.4 色谱条(tiao)件 色谱柱:Shodex IC SI-52 4E(250 mm×4.0 mm)阴离(li)子分离(li)柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保护(hu)柱;3.0 mmol/L 碳酸钠(添(tian)加10%甲(jia)醇)等度淋洗,流(liu)速0.80 mL/min;加电自动(dong)抑制(zhi)模式,抑制(zhi)电流(liu)为70 mA;柱温为45.0℃;进样量100μL。

1.4 色谱条件 色谱柱:Shodex IC SI-52 4E(250 mm×4.0 mm)阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保护柱;3.0 mmol/L 碳酸钠(添加10%甲醇)等度淋洗,流(liu)速0.80 mL/min;加电(dian)(dian)自动抑制(zhi)模式,抑制(zhi)电(dian)(dian)流(liu)为70 mA;柱温(wen)为45.0℃;进样量100Μl


2 结果(guo)与(yu)分(fen)析

2.1 淋洗液条件的选择 离子色谱法分析测定亚硫酸根,与硫酸根的出峰位置太近。分离柱选定后,流动相浓度、流速对分离效果起决定性作用,所以要选择合适的分析条件才能有效分离SO32-、SO42-。本实验选择不同浓度和流速的CO32-,研究其对SO32-和SO42-分离度的影响。结果表明,随着淋洗液浓度的增加,出峰时间有所提前,但是SO32-、SO42-

的分离(li)度(du)(du)(du)下降(jiang);流(liu)速(su)增大(da),出峰时(shi)间提(ti)前,分离(li)度(du)(du)(du)变化不大(da),峰面积减小,系(xi)统的压(ya)力增大(da)。综合考虑各方面因素,本实(shi)验选择3.0mmol/L的碳酸钠(添(tian)加10%甲醇(chun))等度(du)(du)(du)淋洗,流(liu)速(su)0.8mL/min,结(jie)果出峰稳定,分离(li)度(du)(du)(du)较好。

2.2 回归方程和检出限 将标定好的标准溶液贮备液逐级稀释成系列浓度的标准使用液,在选定的色谱条件下做出SO检出限为0.05mg/L。 32-的标准曲线,见图1。其回归方程为:Y = -5.176e+004+2.617e+005 X(r= 0.99904),检出限是取信噪比为3时的zui低响应值得到的,测得SO32-.


2.3 标准溶液及样品色谱图 共存离子的标准溶液及样品色谱图见图2和图3。3.0 mmol/L碳酸钠溶液(添加10%甲醇)能将SO32-与SO42-及其他共存离子分开。根据SO32-、SO42-对照品色谱峰的保留时间,可确定样品中SO32-、SO42-组分峰,在标准工作曲线条件下,以峰面积外标法定量分析样品中SO32-含量。

2.4 精(jing)密度(du)和回(hui)收率(lv)实验 取5份样品按(an)“1.3"处理(li),每(mei)样进6次,同时作(zuo)加标(biao)回(hui)收实验,所得(de)相对标(biao)准偏差(RSD)分别为1.46 %,2.31 %,1.25 %,平均回(hui)收率(lv)在87.35 % ~95.42 %范围内,结果见表(biao)1。


3 结论

建立了(le)离子色谱法(fa)(fa)(fa)测(ce)定香菇中(zhong)亚硫酸盐的基(ji)本方法(fa)(fa)(fa),实(shi)验(yan)选定合适的淋洗条件,溶液中(zhong)共存(cun)离子互(hu)不干扰(rao)。此(ci)方法(fa)(fa)(fa)操作简便,实(shi)验(yan)快速,灵敏(min)度高,人为影(ying)响因素低,测(ce)定结(jie)果准确可(ke)靠,为香菇类(lei)干菜食品中(zhong)亚硫酸盐等阴离子的分析检(jian)测(ce)提供了(le)一种可(ke)靠方法(fa)(fa)(fa)。


参考文(wen)献

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[2] 黄惠玲,陶文(wen)庆(qing). 食品中亚硫酸盐的检(jian)验(yan)及其控制措施[J]. 检(jian)验(yan)检(jian)疫科(ke)学,2006,16(4):38-40.

[3] 马隽,王兴(xing)华(hua),李宝华(hua),等. 一种用于食(shi)品(pin)中二氧(yang)化硫快速测定的样品(pin)前处(chu)理方法[J]. 高等化学(xue)学(xue)报,2006,27(1):39-42.

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