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离子色谱仪常见故障排除小贴士

发(fa)布日期: 2015-04-29
浏览人气: 1472

在(zai)环境(jing)监测分(fen)析室(shi)中(zhong),离(li)(li)子(zi)色谱(pu)仪(yi)承担(dan)着(zhe)降(jiang)水(shui)、地下水(shui)和清洁地表水(shui)中(zhong)阴离(li)(li)子(zi)的(de)测定。离(li)(li)子(zi)色谱(pu)仪(yi)在(zai)投入运(yun)(yun)行(xing)的(de)几年中(zhong),仪(yi)器(qi)运(yun)(yun)行(xing)良好,但也出现了一些问(wen)题,如系统压力升高、压力降(jiang)低或(huo)(huo)无压力、色谱(pu)峰的(de)保留时间延长(zhang)或(huo)(huo)缩(suo)短等。为了确保仪(yi)器(qi)的(de)正常(chang)运(yun)(yun)行(xing),应进行(xing)仔细排(pai)查(cha),确定故(gu)障原因(yin),及时排(pai)除故(gu)障使(shi)得仪(yi)器(qi)能够正常(chang)运(yun)(yun)行(xing)。

1、电导检测器常见故障
       
      电导检测器常见故障是检测池被污染。

      故障原因:污(wu)染(ran)物主(zhu)要来(lai)源于没有经过(guo)适(shi)当前(qian)处理的样(yang)品(pin)(pin),如浓(nong)度过(guo)高、复(fu)杂的样(yang)品(pin)(pin)基(ji)体等。

      故(gu)障现象:基线噪声(sheng)变大,灵敏度(du)降低。

      处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶(rong)液清洗(xi)电导(dao)池,再用去离子水清洗(xi)电导(dao)池至pH值(zhi)达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶(rong)液校正电导(dao)池,使电导(dao)值(zhi)显示为147μS。


2、分析泵常见故障
       
    分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液

    故(gu)障现(xian)象:基线的噪(zao)声加大,色谱峰形变差(出现(xian)乱(luan)峰)。

    处(chu)理方法:为(wei)分析(xi)泵提(ti)供充足的(de)(de)淋洗液(ye)(ye),并且给淋洗液(ye)(ye)施加一(yi)定的(de)(de)压力(通常小于35 kPa)。对于容易(yi)产生气(qi)体的(de)(de)溶液(ye)(ye)可以(yi)先用真空脱(tuo)气(qi),然后(hou)用惰性(xing)气(qi)体在线脱(tuo)气(qi)的(de)(de)处(chu)理方法;若泵漏液(ye)(ye),可更换(huan)泵密封圈。


3、抑制器使用中的常见故障与排除
          
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。

(1)峰面积(ji)减(jian)小

      造成峰面积减小(xiao)(xiao)的(de)主要(yao)原因有:微膜(mo)脱(tuo)水、抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)(qi)漏(lou)液(ye)(ye)、溶液(ye)(ye)流路不(bu)畅和微膜(mo)被玷污。抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)(qi)长(zhang)期不(bu)用,会发生(sheng)微膜(mo)脱(tuo)水现象(xiang),为(wei)激活抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)(qi),可(ke)用注(zhu)(zhu)射(she)器(qi)(qi)向(xiang)阴离子(zi)(zi)抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)(qi)内以淋洗液(ye)(ye)流路相反的(de)方向(xiang)注(zhu)(zhu)入少许0.2mol/L的(de)硫(liu)酸(suan)溶液(ye)(ye)。同时向(xiang)再生(sheng)液(ye)(ye)进口注(zhu)(zhu)入少许纯净(jing)水,并将抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)(qi)放(fang)置半小(xiao)(xiao)时以上。抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)(zhi)器(qi)(qi)内玷污的(de)金属离子(zi)(zi)可(ke)以用草酸(suan)钠清洗。

(2)背景(jing)电导值高

      在化学抑(yi)制(zhi)(zhi)型电(dian)导(dao)(dao)(dao)检测分(fen)析过程中,若背景电(dian)导(dao)(dao)(dao)高(gao),说明抑(yi)制(zhi)(zhi)器部分(fen)存在一定的(de)问题(ti)。大多数是操作不当引起的(de)。例如淋洗(xi)液或(huo)再生(sheng)液流(liu)(liu)路(lu)堵塞,系统中无溶液流(liu)(liu)动造成背景电(dian)导(dao)(dao)(dao)偏高(gao)或(huo)使用的(de)电(dian)抑(yi)制(zhi)(zhi)器电(dian)流(liu)(liu)设置(zhi)的(de)太小(xiao)等。膜被污染后交(jiao)换(huan)容量下(xia)降亦会(hui)使背景电(dian)导(dao)(dao)(dao)升高(gao)。而失效的(de)抑(yi)制(zhi)(zhi)器在使用时会(hui)出(chu)现背景电(dian)导(dao)(dao)(dao)持续升高(gao)的(de)现象,此时应更换(huan)一支(zhi)新的(de)抑(yi)制(zhi)(zhi)器。

(3)漏液

      抑制器漏液的(de)主要原因是抑制器内的(de)微膜(mo)没有充(chong)分水(shui)化。

     因此,长时间未使(shi)用(yong)的抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)在使(shi)用(yong)前应(ying)让微膜水溶胀后再(zai)使(shi)用(yong)。另外要保证再(zai)生液(ye)出口顺畅,因此反压较大时也会(hui)造成抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)漏(lou)液(ye)。另外抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)保管不当造成抑(yi)(yi)制(zhi)(zhi)器(qi)内的微膜收(shou)缩、破裂也会(hui)发生漏(lou)液(ye)现象(xiang)。

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